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石英坩堝知識

放大字體  縮小字體 發布日期:2012-07-27  瀏覽次數:2883
核心提示:一:石英坩堝的歷史和現狀1.早期石英坩堝早期的石英坩堝是全部透明的,最早期的石英坩堝是全部的透明的結構,這種透明的結構卻容
一:石英坩堝的歷史和現狀

1.早期石英坩堝

早期的石英坩堝是全部透明的,最早期的石英坩堝是全部的透明的結構,這種透明的結構卻容易引起導致不均勻的熱傳輸條件,增加晶棒生長的困難度。所以這種坩堝基本被淘汰使用。

2。現代的石英坩堝
   現代拉單晶的石英坩堝一般是采用電弧法生產,半透明狀,是拉制大直徑單晶硅,發展大規模集成電路必不可少的基礎材料


現代的石英坩堝則存在二種結構,外側是一層具有高氣泡密度的區域,稱為氣泡復合層,內側則是一層3~5mm的透明層,稱之為氣泡空乏層。氣泡復合層的目的是在與均勻的輻射有加熱器所提供的輻射熱源。氣泡空乏層的目的在于降低與溶液接觸區域的氣泡密度,而改善單晶生長的成功率及晶棒品質。

二:國內石英坩堝的情況分析

   國內石英坩堝廠家有:錦州圣戈班、荊州菲利華、揚州華爾、寧波寶斯達、余姚通達、杭州大和等。
   錦州圣戈班、荊州菲利華、揚州華爾,他們的工藝采用真空熔融法,外幾家采用的是涂層法,即在坩堝內壁用精細石英砂噴涂到坩堝表面大約1~2mm左右。涂的不均勻,這就會造成在單晶生長過程中內壁脫落導致單晶生長失敗。
   寧波寶斯達有一種涂鋇鍋,可應用到太陽能單晶用坩堝上。涂鋇工藝也可用人工進行,但是人工涂鋇的缺點在于在涂鋇的同時引進多余的雜質且人工噴涂不均勻,使得在開始拉晶的時候由于雜質過多或者單晶生長過程中內壁脫落,造成放肩時斷線,需提雜后才能進行繼續拉晶。

注:涂鋇工藝的原理:

這是因為鋇在硅中的平衡偏析系數非常小,使得他在硅晶棒中的濃度小于2.5x10-9/cm3,因而不會影響到晶棒的品質。通常的做法是將石英坩堝壁涂上一層含有結晶水的氫氧化鋇(Ba(OH)2.8H2O)(飽和的氫氧化鋇水溶液)。這層氫氧化鋇會與空氣中的二氧化碳反應形成碳酸鋇。而當這種石英坩堝在單晶爐上被加熱時,碳酸鋇會分解形成氧化鋇,隨著氧化鋇與石英坩堝反應形成硅酸鋇(BaSiO3)。由于硅酸鋇的存在,使得石英坩堝壁上形成一層致密微小的方石英結晶。這種微小的方石英結晶很難被溶液滲入而剝落,即使剝落也很快被溶液溶解掉,,因此可以大幅度的改善石英坩堝的使用壽命及長晶良率。另外在石英坩堝外壁形成一層方石英結晶的好處,是它可以增加石英坩堝的強度,減少高溫軟化現象。

三:石英坩堝在拉單晶中出現的現象及其分析

1.石英坩堝使用后壁上出現棕色小圈

現象:在鍋壁上出現棕色小圈。
解釋:石英坩堝本身是非晶質,石英坩堝本身是非晶質的介態能,在適當的條件下他會發生相變化而形成穩定的方石英結晶態。方石英結晶態的形成包括成核與成長二個階段,成核通常發生在石英坩堝壁上的結構缺陷或雜質(特別是一些堿性金屬或重金屬)。初期的方石英結晶為球狀,進一步的成長則是沿著坩堝壁成樹枝狀往側向發展,這是因為石英坩堝與溶液的反應時的垂直方向的成長受到抑制之故。在方石英結晶與非晶質石英坩堝壁之間通常夾雜著一層硅溶液,而在方石英結晶的邊緣,通常覆蓋著棕色的sio氣泡。Sio氣體為棕色,棕色的小圈是sio的結晶。根本原因在于坩堝壁上的雜質或者硅料清洗不干凈所帶來的酸堿或重金屬殘留,使坩堝在高溫下不穩定,造成上訴現象。
注:一氧化硅(sio)的物理化學性質
Sio:黑棕色至黃土色無定形粉末。熔點>1702℃。沸點1880℃,由純度99.5%的二氧化硅粉末與煤瀝青粉末(或硅粉)C/SiO2=1.3Si/SiO2=1.2配比混合,放入電加熱的真空爐,注入非氧化性氣體(如氬、氫等氣體),高溫反應,制得超細(0.1/μm以下)無定形氧化硅。一般它可由二氧化硅在高溫下與純硅作用后迅速冷卻制得:SiO2 + Si 2SiO
Siosisio2在真空條件下加熱生成的產物,在引晶的時候硅液表面有一層棕色的煙環繞,此為sio
決途徑: 1.硅料的清洗需要保證無酸堿殘留或重金屬
                2.坩堝本身的質量過關
                3.改進工藝,使用涂層或噴涂坩堝。

2.石英坩堝的析晶
現象:石英坩堝在高溫下具有趨向變成二氧化硅的晶體(方石英)。這個過程稱為再結晶,也稱為“失透”,通常也稱為“析晶”。
解釋:析晶通常發生在石英坩堝的表層,按照中國石英玻璃行業標準規定,半導體工業用石英玻璃在1400℃±5℃下保溫6小時,其析晶層的平均厚度應為<100µm ,在100µm之內的析晶是屬于正常的。嚴重的析晶對拉單晶的影響很大,石英坩堝內壁發生析晶時有可能破換坩堝內壁原有的涂層,這將導致涂層下面的氣泡層和熔硅發生反應,造成部分顆粒狀氧化硅進入熔硅內,使得正在生長中的晶體結構發生變異而無法正常長晶。析晶將減薄石英坩堝原有的厚度,降低了坩堝的強度容易引起石英坩堝的變形。
可能的原因:
1 石英坩堝受到沾污,在所有隊石英坩堝的沾污中,堿金屬離子鉀(K)鈉(Na)鋰(Li)和堿土金屬離子鈣(Ca)鎂(Mg)這些離子的存在是石英坩堝產生析晶的主要因素。
2 在操作過程中,因操作方法不當也會產生析晶如在防止石英坩堝和裝填硅料的過程中,帶入的汗水,口水,油污,塵埃等。
3 新的石墨坩堝未經徹底煅燒或受到沾污就投入使用是造成石英坩堝外層析晶的主要原因。
4 用于拉晶的原料純度低,所含雜質太多或清洗工藝存在問題。
5 熔料時溫度過高,也將加重析晶的程度。
6 石英坩堝的生產,清洗,包裝過程中受到沾污。
解決途徑:
1 石英坩堝的生產廠商要保證其生產的坩堝從用料到生產的各個環節都符合質量要求。
2 在單晶生產的整個過程中應嚴格按照工藝規程認真操作。
3 拉晶所用的原料純度一定要符合生產要求,如果原料本身所含雜質較多,在溶料過程中也會造成析晶。尤其是堿金屬離子的存在,將會降低析晶溫度200 
300.
4 原料的清洗一定要符合工藝要求,進過酸或堿處理的原料如果未將酸堿殘液沖洗徹底,易造成析晶。
5 新的石墨器件,如石墨坩堝因含有一定的灰粉和其它雜質,在投入使用前須經過徹底的高溫煅燒才能使用。
6 熔料時應選用合適的熔料溫度以減少析晶或降低析晶的程度。

3。石英坩堝的變形
現象:石英坩堝使用后變形
影響:
1.石英坩堝變形后,在拉晶過程中隨著堝位的上升,石英坩堝變形的凸出部分將碰撞到導流筒,影響或無法繼續正常的拉晶。
2.溶料中發生掛邊造成的石英坩堝變形,坩堝上口向內凸出過多,當溶完料堝位上升到正常引晶位置時,已碰撞到導流筒,這將直接導致不能拉晶的嚴重后果。
3 溶料中發生鼓包且鼓包較大時,在拉晶過程中隨著液位的下降,鼓包會漸漸露出液面,這時已經拉出的晶棒會碰擦鼓包,如不及時停爐會發生晶棒跌落的嚴重事故。
可能的原因:
1.裝料方法不當。在液位線上的料與石英坩堝的接觸呈面接觸狀態,這在熔料過程中容易發生掛邊導致坩堝變形。坩堝最上部全部裝了碎小細料,這在熔料時易發生下部已溶完,上部呈結晶狀態而造成坩堝變形。
2.熔料方法不當。
3.溫度過高。由于硅熔點為1420℃,一般的熔料溫度在1550~1600℃左右,如果熔料溫度過高,在熔料過程中極易發生變形。
4.溫度過低。當熔料料溫度偏低時,坩堝上部的料與堝壁接觸處易發生似熔非熔的狀態,當下部料熔完上部已掛邊的塊料將石英坩堝下拉二發生變形。
5。原料質量參差不齊,齊所含雜質遠高于原始多晶,酸洗工藝不盡完善,這對坩堝的正常使用影響也非常大,主要表現在容易發生嚴重析晶。
6。石英本身存在質量問題。石英坩堝在生產,清洗,包裝中受到沾污發生析晶(包括液位線以上的部分)這樣石英坩堝原有的厚度會減薄,強度也隨之下降,容易發生變形。

注:     德通單晶車間石英坩堝的質量檢測標準
           外徑           高度         弧度       壁厚       底部       透明層
18"     456-458       321+2/-2       9         7。5-9     9。0-10。5       3
20"     504-508         356           10       9-10       10-12         4

外觀指標
弧度以下小于0。8mm黑點在夾層允許1個,直壁上小于1。0mm黑點在夾層允許1
弧度以下小于0.3mm氣泡在夾層允許1個,直壁上小于0.5mm氣泡在夾層允許1
         雜質含量
AlFeCaMgCuCoNiMnTiNaKLiB13個雜質元素的總含量不大于30*10-6
 
 
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